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氨氮(NH3-N)的测定

来源:天津纯水设备      2021/3/8 15:43:00      点击:
天津纯水设备http://www.tjxqcs.cn】方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。

2、水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH2,于25℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰纯水设备,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

4、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

1)分光光度计。

2PH

6、试 剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1)纳氏试剂

可选择下列一种方法制备

1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,纯水设备然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2)酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml

3)铵标准贮备溶液

称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4)铵标准使用溶液

移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、计算

从校准曲线上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000

式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。

8、注意事项

1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

9、测定步骤

1)将取回的进水样、出水样摇匀。

2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。

4)静置3分钟后开始过滤。

5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,纯水设备直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)

6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。

7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)

8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。

9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm20mm的比色皿。记数。

10)计算结果。纯水设备北京纯水设备天津水处理设备天津去离子水设备医院用纯化水设备 实验室纯水设备医用GMP纯化水设备